نتایج بدست آمده از آنالیز حرارتی TGA-DSC ش کل1- (ال ف) و (ب) ب ه ترتی ب نموداره اي آن الیز حرارتی(TGA-DSC) پیش ماده و الگـوي پـراش اشـعهایکس نانوکریستالهاي آلومینات منیزیم (4MgAl2O) را نشان میدهد.
در هر دو نانوکریستال، نسبت مـولارAl: Mg دو مـیباشد. درصد کاهش وزن کلی، حدود 82% وزن پـیش مـادهاولیه است و این کاهش وزن در سه مرحلـه رخ مـیدهـد .
نخستین مرحلـه کـاهش وزن، از دمـاي°C 66/53 شـروعمیشود و تا دماي°C 204 ادامه مییابد. این مقدار کاهشوزن در حدود 054/2 درصد پیش ماده اولیه میباشد و دوپیـک گرمـاگیر در دماهـاي°C 60 و °C204 بـه ترتیـبمتعلق به تبخیر آب جذب شده روي سطح و در ساختمان پیش ماده است. دومین مرحلـهي کـاهش وزن در گـسترهدم ایی °C400-275 اتفــاق مــیافتــد کــه بــه تخریــب ترکیبهـاي آلـی(اکـسیداسیون ترکیبـات آلـی) و خـروجنیتراتها (تجزیه نیترات ها) مربوط می شود. در واقع خروجگروههاي کربنی و نیتروژنی در اثـر ترکیـب بـا اکـسیژن وتبدیل به گازهاي COx و NOx ماننـد CO2 ،CO وNO انجام می گیرد که با توجه به نمودارDSC ، پیک گرمـازايتیز در دماي°C 310 مربوط به این تحولات میباشـد کـهباعث شده اسـت، بـیش تـرین مقـدار کـاهش وزن (مقـدار کاهش وزن در این مرحله 945/63 درصد میباشد) به اینمرحله اختصاص داشته باشد. سومین مرحلـه کـاهش وزندر دماهاي حدود°C 600-400 رخ میدهد که این مقـداردر حدود 471/15 درصد پیش ماده اولیه است که بـه ديهیدرواکسیداسیون هیدروکـسیدهاي Al و Mg و تجزیـهکمپلکسهاي نیکـل (Ni-MgAl) نـسبت داد کـه نتـایجبدست آمده از این قسمت سازگاري بسیار خوبی بـا نتـایجتسیگانوك و همکارانش دارد[22]. آخرین پیک گرما زا دردماي°C 740 رخ میدهد. با توجه به نتایج بدست آمده از آنــالیز XRD نانوکریــستالهــاي آلومینــات منیــزیم (4MgAl2O)که در شکل 1-(ب) آورده شده است، وجوداین پیک گرمازا مربوط به تـشکیل فـاز اسـپینل آلومینـاتمنیزیم میباشد کـه در دمـاي بـالاتر از°C 700 تـشکیلشده است . فاز اسپینل آلومینات منیـزیم پایـه کاتـالیزور راتشکیل میدهد.

بررسی طیف مـادون قرمـزFT-IR نانوکریـستال هـايNiO/Al2O3-MgO
شـکل 2 طی ف FT-IR مرب وط بـه نانوکری ستال ه اي NiO/Al2O3-MgO را نشان میدهد که منحنی (الـف ) مربوط به پیش از کلسینه کردن و منحنی(ب) مربـوط بـهبعد از کلسینه کردن پیش ماده است.

شکل1- الف: نمودارآنالیز گرماوزنی(TGA) و گرماسنجی افتراقی(DSC) نانوکریستال هاي NiO /Al2O3-MgO. ب:
الگوهاي پراش اشعه X نانوذرات اسپینل آلومینات منیزیم(4MgAl2O) تهیه شده به روش سل_ ژل اصلاح شده و کلسینه شده در دماي °C700 و °C800.

شکل2- طیف FT-IR مربوط به نانوکریستال هاي NiO/Al2O3-MgO. منحنی الف مربوط به قبل از کلسینه کردن و منحنی ب مربوط به پس از کلسینه کردن در دماي°C 800 و به مدت 6 ساعت.
27041 و 1- cm1717 مربوط به ارتعاش پیونـدC=O از گ روه کربوک سیلک اس ید، پی ک1-cm1532 مرب وط ب ه ارتعاش پیوند C=C، پیک1- cm 1420مربوط به ارتعـاشپیوندهاي- 3NO و پیـک هـاي 1- cm-1،1167cm1068 و 1-cm1010 مربوط به ارتعاش پیونـدC-N مـی باشـد . بـاآنالیز طیف منحنی(ب) (مربوط به پـودر کلـسینه شـده در همان گونـه کـه در منحنـی (الـف ) (پـیش از کلـسینهکردن) دیده می شود، تعداد و شدت پیکهاي جذب ظـاهرشده، خیلـی زیـاد اسـت کـه ناشـی از حـضور مـواد آلـی،کمپلکسهاي فلز – یون هاي سیترات و غیره می باشد. پیک ظاهر شـده در عـدد مـوج1- cm3450 بـه علـت ارتعـاشکششیO-H آب میباشد که ناشی از جذب آب در پیش
مــاده مــی باشــد. پیــکهــاي جــذبی در اعــداد مــوج دماي°C 800 به مدت 6 ساعت)، به این نتیجه مـی رسـیم
که هیچ پیکی که بتـوان آن را متعلـق بـه گروههـاي آلـیدانست، در طیف وجود ندارد و بنابراین، مواد آلـی موجـوددر پیش ماده اولیه، با کلسینه شدن در دمـاي°C800 بـهکلی از بین رفتـهانـد و نانوکریـستالهـاي خـالص بدسـت 1-cm-1،2929cm-1،2991cm2907 مرب وط ب ه ارتع اش پیونــد cm-1، C-H 3075 مربــوط بــه ارتعــاش پیونــد2CH= هستند که از گروه الکلها میباشـند . هـم چنـین،پیکهاي جذب شـده در اعـداد مـوج 1- cm- ،1358 cm
آمدهاند. معمولا پیک هاي جـذبی در محـدوده 1-cm700-400 مربوط به پیوندهاي ارتعاشی فلز-اکسیژن می باشـند .

0-3200256

است

این

ذرات

مقـدار

بـسیار
از

آب

کمـی
سطح

در

که

راه

است

این

در این سایت فقط تکه هایی از این مطلب با شماره بندی انتهای صفحه درج می شود که ممکن است هنگام انتقال از فایل ورد به داخل سایت کلمات به هم بریزد یا شکل ها درج نشود

شما می توانید تکه های دیگری از این مطلب را با جستجو در همین سایت بخوانید

ولی برای دانلود فایل اصلی با فرمت ورد حاوی تمامی قسمت ها با منابع کامل

اینجا کلیک کنید

ذرات


پاسخی بگذارید