It (111)+ImIt((111111))+Im دادههاي جدول4 به خوبي نشان مي دهند كه مقدار زيركونياي تتراگونال در نمونههاي بدون فعالسازي مكانيكي مقدماتي همواره كمتر از مقدار آن در نمونه هايي است كه به مدت يك ساعت آسياكاري شده اند. البته، در شرايط فعالسازي مقدماتي، مقدار فاز تتراگونال با افزايش دما از 1350 به 1450 درجه سانتيگراد مقداري كاهش داشته است كه اين مورد نيز با مقايسه شدت نسبي پيكهاي اين فاز در اين دو دما، در شكل (3) ديده ميشود. در مقابل در نمونههاي بدون فعالسازي مكانيكي با افزايش دما از 1300 به 1450 درجه سانتيگراد، همواره مقدار فاز تتراگونال افزايش مي يابد.
دادههاي ترموديناميكي نشان ميدهند كه فاز زيركونياي تتراگونال در محدوده دمايي 2347- 1172 درجه سانتيگراد پايدار بوده و در دماهاي كمتر از 1172 درجه سانتيگراد، فاز مونوكلينيك پايدار است [27]. بنابراين، انتظار ميرود كه در كليه نمونه ها پس از سرد شدن تا دماي اتاق، فاز زيركونياي بدست آمده ساختار مونوكلينيك را داشته باشد. نتايج شكلهاي (2) و (3) نشان ميدهند كه در كليه نمونهها مخلوطي از فازهاي مونوكلينيك و تتراگونال موجود است، اما با توجه به جدول (4)، مقدار فاز تتراگونال همواره در شرايط بدون فعالسازي مكانيكي كمتر است. براي مشخص شدن علت اين مورد لازم است توجه شود كه پايداري آلوتروپهاي زيركونيا افزون بر دما به عواملي از جمله مقدار ناخالصيهاي همراه مواد اوليه، نوع آنها و اندازه ذرات فاز زيركونيا بدست آمده (تابعي از اندازه ذرات زيركن اوليه) نيز بستگي دارد[30- 27]. پژوهشهاي گذشته نشان داده است درشت شدن فاز زيركونيا كه ناشي از اندازه درشت نمونه اوليه زيركن و يا انجام واكنش در دماهاي بالاست، منجر به تسريع دگرگوني فاز تتراگونال به مونوكلينيك در هنگام سرمايش مي شود[28] .

در این سایت فقط تکه هایی از این مطلب با شماره بندی انتهای صفحه درج می شود که ممکن است هنگام انتقال از فایل ورد به داخل سایت کلمات به هم بریزد یا شکل ها درج نشود

شما می توانید تکه های دیگری از این مطلب را با جستجو در همین سایت بخوانید

ولی برای دانلود فایل اصلی با فرمت ورد حاوی تمامی قسمت ها با منابع کامل

اینجا کلیک کنید

در اين پژوهش اندازه اوليه ذرات زيركن نسبتاً ريز بود (جدول2). افزون بر اين، انتظار ميرود با انجام فرآيند فعالسازي مكانيكي روي مواد اوليه، اندازه ذرات در مخلوط نيز تا حدودي كاهش يابد. ريز شدن اندازه ذراتدر اثر فرآيند فعالسازي مكانيكي با مقايسه نتايج شكلهاي (2) و (3) و كاهش دماي تجزيه زيركن به كمتر از 1300 درجه سانتيگراد ثابت ميشود. با ريز شدن اندازه ذرات زيركن و كاهش دماي تجزيه آن، انتظار ميرود كه زيركونياي بدست آمده از تجزيه زيركن نيز اندازه كوچكتري داشته باشد. بنابراين، ريز شدن اندازه زيركونيا به عنوان عاملي براي پايداري فاز تتراگونال و افزايش مقدار
آن در نمونههاي فعالسازي شده بشمار مي رود.
همانگونه كه نتايج شكل (3) نشان مي دهند، با افزايش دما به 1450 درجه سانتيگراد از مقدار فاز تتراگونال كاسته ميشود. بنابراين، افزايش دما در اين حالت منجر به افزايش اندازه ذرات زيركونيا شده است. افزايش اندازه ذرات زيركونياي تتراگونال منجر به كاهش پايداري آن و تسريع دگرگوني تتراگونال به مونوكلينيك در اثر سردشدن مي شود.
اين روند در نمونه هاي بدون آسياكاري برعكس است. در اين حالت با آنكه مقدار فاز تتراگونال همواره كمتر است، اما با افزايش دما از1300به 1450 درجه سانتيگراد، مقدار آن افزايش مييابد. با توجه به نتايج شكلهاي (2) و (3) مشخص مي شود در نمونه هاي بدون فعالسازي مكانيكي، تجزيه فاز زيركن در دماهاي بالاتري انجام شده و حتي در دماي 1450 درجه سانتيگراد نيز اين تجزيه كامل نشده است. در اثر تجزيه فاز زيركن و تشكيل فاز زيركونيا در دماهاي بالاتر از1300 درجه سانتيگراد و بر اساس دادههاي ترموديناميكي، انتظار ميرود ابتدا فاز زيركونياي تترگونال بدست آيد. سپس در هنگام سرد شدن، اين فاز به ساختار مونوكلينيك تبديل ميشود. در نمونههاي بدون فعالسازي مكانيكي مقدماتي با افزايش دما مقدار فاز زيركن بيشتري تجزيه مي شود، بنابراين انتظار ميرود مقدار فاز تتراگونال دراين دسته از نمونهها بيشتر شود، اما افزايش دما منجر به بزرگتر شدن اندازه ذرات زيركونيا ميشود و اين مورد، سرعت دگرگوني فاز تتراگونال به مونوكلينيك در هنگام سرد شدن را افزايش مي دهد. بنابراين، افزايش نسبي مقدار فاز تتراگونال زيركونيا با افزايش دما در نمونههاي بدونآسياكاري مكانيكي (شكل2 و جدول4)، به دليل تجزيهبيشتر زيركن در دماهاي بالاتر است، اما به دليل بزرگترشدن اندازه ذرات زيركونياي بدست آمده در دماهاي بالاتر، آنها پايدار نبوده و در هنگام سرد شدن عمدتاً به ساختار مونوكلينيك تبديل مي شوند.
گفتني است تمركز بيشتر اين مقاله عمدتاً بر تاثير فرآيند فعالسازي مكانيكي روي دماي تجزيه زيركن و فازهاي محصول بوده است. بررسيهاي ميكروسكوپي فازهاي بدست آمده همچنين، تهيه نمونههاي بالك از پودرهاي توليدي در شرايط فعالسازي مكانيكي از جمله كارهاي آينده اين پژوهش است.

نتيجه گيري

نتـايج نـشان دادنـد كـه انجـام فرآينـد فعـالسـازي مكانيكي بر مخلوط مواد زيـركن – آلومينـا بـه مـدت يـكساعت بر كاهش دماي تجزيه زيركن و تشكيل فاز موليـت تاثيري زياد دارد . افزون بر اين، در اثر فعالسازي مكانيكيمخلوط مواد اوليه، مقدار فاز تتراگونـال زيركونيـا افـزايشمييابد كه علت اين امر مربوط به ريز شدن انـدازه ذرات وتشكيل اين فاز در دماهـاي پـايينتـر (تجزيـه زيـركن دردماهاي كمتر ) است. شدت نسبي فاز تتراگونـال زيركونيـادر دماهاي كمتر از 1400 درجـه سـانتيگـراد بـه مراتـببيشتر از حالت مونوكلينيك آن است كه با افـزايش دمـا،شدت نسبي آن كاهش مي يابد. اين روند در نمونـه هـايبدون فرآيند آسياكاري مقدماتي برعكس بود كه مربوط بهتجزيه زيركن در دماي بالاتر است.

تشكر و قدرداني
اين مقاله بخشي از پژوهشي با عنوان “تدوين دانـشفني ماده مركـب موليـت– زيركونيـا بـه روش آسـياكاريمكانيكي و تهيه نمونه بالك از پودر حاصل” اسـت كـه بـهســفارش و بــا حمايــت مــستقيم مــالي و راهبــري اداره طرحه اي ص نايع ن وين- وزارت ص نايع و مع ادن انج ام گردي ده اس ت. نوي سنده مقال ه از رياس ت محتـرم ادارهطرحهاي صنايع نوين و ساير مـسئولين مربـوط ايـن ادارهبمنظور فراهم كردن هزينه هاي اين پژوهش سپاسـگزاري ميكند.
composites”, Journal of Materials Science, Vol. 19, pp.2909-2914, 1984.
6- K.A. Khor, L.G. Yu, Y. Li, Z.L. Dong, Z.A. Munir, “Spark plasma reaction sintering of ZrO2-mullite composites from plasma spheroidized zircon/alumina powders”, Materials Science and Engineering A, Vol.
A339,pp.286-/296, 2003. 7- Sh.-ke Zhao, Y. Huang, Ch.-an Wang , Xi.xian Huang, J.-kun Guo, “Mullite formation from reaction sintering of ZrSiO4/a-Al2O3 mixtures”, Materials Letters, Vol. 57, pp.1716– 1722, 2003.
Sh.-Ke, Zhao, Y.Huang, Ch.-an Wang, Xi.xian Huang, J.-Kun Guo, “Sinterability of ZrSiO4/a-Al2O3 mixed powders”, Ceramics International, Vol. 29, pp.49–53, 2003.
E. Medvedovski, “Alumina-mullite ceramics for structural applications”,Ceramics International, Vol. 32, pp.369-375, 2006.
T. Koyama, Sh. hayashi, A. Yasumori, K.Okada, “Preparation and characterization of mullite-zirconia composite from various
منابع
H. Schneider, S. Komarneni (Eds.), Mullite, WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA,
Weinheim, 2005.
Z.I. Zaki, E.M.M. Ewais, M.M. Rashad, “Novel route for combustion synthesis of zirconia mullite/TiB2 composites”, Journal of Alloys and Compounds, Vol. 467, pp. 288-292 2009.
L. Shu-quan, ZH. Jie, T. Xiao-ping, T. Yan,” Mechanical properties and structure of zirconia-mullite ceramics prepared by in-situ controlled crystallization of Si-Al-Zr-O amorphous bulk”, Transaction Nonferrous Metallurgy Society of China, Vol. 18, pp.799803, 2008.
H.M. Jang, S.M. Cho, K.T. Kim, “Aluminamullite-zirconia composites”, Journal of Materials Science, Vol. 31, pp.5083-5092, 1996.
J.S. Moya, M.I. Osendi, “Microstructure and mechanical properties of mullite/ZrO2 of Alloys and Compounds, Vol. 489, pp.125129, 2010.
20- E.R. Rangel and H.B.Ramírez, “Effects of the variations in milling time and sintering temperature on the production of mullite-ZrO2 composites”, Journal of Ceramic Processing Research. Vol. 5, No. 1, pp. 58-63, 2004. 21- A.W.Weeber, H.Bakker, “Amorphisation by ball milling: a review”, Physica B, Vol.153 (1-3), pp.93-122, 1988
N.Setoudeh, A.Saidi and N.J.Welham, “Carbothermic reduction of anatase and rutile”, Journal of Alloys and Compounds, Vol. 390, pp.138-143, 2005.
P.Balaz, “Mechanochemistry in Nanoscience, Minerals Engineering”,
Springer-Verlag Berlin Heidelberg, 2008 24- C.Suryanarayana, “Mechanical alloying and milling”, Progress in Materials Science, Vol.46, pp.1-184, 2001.
HSC Chemistry for Windows, version 5.1, Outokumpu , Oy, 1994.
H.M.Jang, S.M. Cho, K.T. Kim, “Aliminamullite-zirconia composites, Part1: colloidal processing and phase-formation charateristics”, Journal of Materials Science, Vol.31, pp.50835092, 1996.
27-P.N. Kuznetsov, L.I.Kuznetsova, A.M. Zhyzhaev, V.I.Kovalchuk, A.I.Sannikov, V.V.Boldyrev, “Investigation of mechanically stimulated solid phase polymorphic transition of zirconia”, Applied catalysis A: General, Vol.298, pp.254-260, 2006.
28-R.C. Garvic, “Crystallization of the tetragonal structure in zirconia microcrystal”, Journal of the Physical Chemistry, Vol. 82 (2), pp.218-224, 1978.
T. Ebadzadeh, E.Ghasemi, “Effect of TiO2 addition on the stability of t-ZrO2 in mulliteZrO2 composites prepared from various starting materials”, Ceramics International, Vol.28, pp.447-450, 2002
J.R. Kelly, I.Denry, “Stabilized zirconia as a structural ceramic: An overview”, Dental Materials, Vol. 24, pp.289-298, 2008.

starting materials”, Journal of European ceramic Society, Vol14 (4), pp. 295-302, 1994. 11- S. Lathabai, D.G. Hay, F.Wagner, N. Claussen, “Reaction-bonded mullite/zirconia composite”, Journal of American Ceramic Society, Vol 79, pp.248–256, 1996.
L.B. Garrido , E.F. Aglietti , L. Martorello , M.A. Camerucci, A.L. Cavalieri, “Hardness, fracture toughness of mullite–zirconia composites obtained by slip casting”, Materials Science and Engineering A, Vol. A419, pp.290–296, 2006.
H.C. Park, T.Y.Yang, S.Y. Yoon, R. Stevens, “Preparation of zirconia–mullite composites by an infiltration route”, Materials Science and Engineering A, Vol. A405, pp. 233–238, 2005.
14-M. Popa, J.M. Calderon-Moreno, L. Popescu, M. Kakihana, R. Torecillas, “Crystallization of gel-derived and quenched glasses in the ternary oxide Al2O3–ZrO2–SiO2 system”, Journal of Non-Crystalline Solids, Vol 297,pp.290–300, 2002.
S. Bhattacharjee, S.K. Singh, K.K. Galgali, “Preoaration of zirconia toughned mullite by thermal plasma”, Materials Letters, Vol.43 (12), pp.77-80, 2000.
R.Gopi Chandran, K. C. Patil, G. T. Chandrappa, “Combustion synthesis and properties of mullite-zirconia composites”, Journal of Materials Science, Vol.31, pp.57735779, 1996.
L.B. Kong, T.S. Zhang, Y.Z. Chen, J. Ma, F. Boey and H. Huang, “Microstructural composite mullite derived from oxides via a high-energy ball milling process”, Ceramics International Vol.30, pp.1313-1317, 2004.
N. Behmanesh, S. Heshmati-Manesh and A. Ataie, “Role of mechanical activation of precursors in solid state processing of nanostructured mullite phase”, Journal of Alloys and Compounds, Vol. 450, pp.421-425, 2008. 19- T. Ebadzadeh, “Effect of mechanical activation, microwave heating on synthesis and sintering of nano-structured mullite”, Journal
پيوستها
جدول1- ويژگيهاي كلي محفظه آسياو گلوله هاي بكار رفته درآسياي سياره اي بر اساس مشخصات شركت فراپژوهش زاينده رود- اصفهان (مدل FP2).
گلوله هاي آسيا (10 ميليمتر) گلوله هاي آسيا (20 ميليمتر) محفظه آسيا
فولاد زنگ نزن
0.5%C, 1%Si, 1% Mn, )
(14.5%Cr, 1%Ni X45Cr13
سختي گلوله ها برابر با مقدار سختي
آسيا
فولاد زنگ نزن كروم دار
0.5%C, 1%Si, 1% Mn, )
(14.5%Cr, 1%Ni X45Cr13
سختي گلوله ها برابر مقدار سختي محفظه اسيا وزن هر گلوله 5/32 گرم فولاد كروم دار تمپر شده
. (11.5% Cr, 2.1% C, 0.7% W) X155CrVMo12-1 60 -63 HRC : سختي
حجم كاپ 125 ميلي ليتر وزن كاپ با درپوش 3/2031 گرم

جدول2- ويژگي هاي مواداوليه مصرفي در اين پژوهش.
d%10(μm ) d%50(μm ) d%90(μm ) شماره كارت JCPDS نوع ماده
2/675 32/265 250/6 005-0712 پودر آلومينا
0/54 1/876 9/862 081-0588 پودر زيركن

ن در نمونههاي بدست آمده از آزمايشهاي فعالسازي مكانيكي در شرايط بدون آهن زدايي و پس از آهن زدايي.
جدول3- نتايج آناليز آه
مقدار آهن (درصد) پيش از فرآيند آهن زدايي مقدار آهن (درصد) پس از فرآيند آهن زدايي زمان فعالسازي مكانيكي
%0/4 %1/632 يك ساعت
%3/58 %10/2 سه ساعت
%6/38 %11/9 پنج ساعت
%9/16 %23/58 ده ساعت

جدول4- مقادير فاز زيركونياي تتراگونال(بر حسب درصد)در نمونه هاي گوناگون

دما (سانتيگراد) بدون فعالسازي مكانيكي پس از يك ساعت فعالسازي مكانيكي
1300 (بسيار ناچيز) 27/59%
%66/56 %5 1350
%57/156 %30 1450

شكل1- داده هاي آناليز پراش اشعه ايكس مخلوط مواد اوليه پس ازانجام فرآيند فعالسازي مكانيكي در زمانهاي گوناگون.
يك ساعت(نمودار پايين) ، سه ساعت ، پنج ساعت و 10 ساعت(نمودار بالايي).

شكل2- داده هاي پراش اشعه ايكس آزمايش گرمايش همدما به مدت يك ساعت روي مخلوط مواداوليه در شرايط بدون فعالسازي مكانيكي مقدماتي. گرمايش در دماي 1300 درجه سانتيگراد(نمودار پايين)،گرمايش در دماي 1350 و گرمايش در دماي 1450 درجه سانتيگراد(نمودار بالايي).

شكل3- داده هاي پراش اشعه ايكس آزمايش گرمايش همدمابه مدت يك ساعت روي نمونه ها باانجام يك ساعت فرآيند فعالسازي مكانيكي مقدماتي روي مواداوليه. گرمايش در دماي 1300 درجه سانتيگراد(نمودار پايين)،گرمايش در دماي 1350 و گرمايش در دماي 1450 درجه سانتيگراد(نمودار بالايي).

تاثير فرآيند فعالسازي مكانيكي در مخلوط آلومينا- زيركن بر واكنش…


پاسخی بگذارید