ي

2

در این سایت فقط تکه هایی از این مطلب با شماره بندی انتهای صفحه درج می شود که ممکن است هنگام انتقال از فایل ورد به داخل سایت کلمات به هم بریزد یا شکل ها درج نشود

شما می توانید تکه های دیگری از این مطلب را با جستجو در همین سایت بخوانید

ولی برای دانلود فایل اصلی با فرمت ورد حاوی تمامی قسمت ها با منابع کامل

اینجا کلیک کنید

پاييز

1391

چكيده: در اين تحق يق ه گزافريت بار يم به همراه گرافيت ويا كربن سياه در محيط آس ياكاري مكان يكي تحت احياء جزئـي قرار گرفته و نانوكامپوز يتهاي 4BaFe12O19/Fe3O تول يد شد . نانوكامپوز يتهاي حاصل، در دماهـاي 300،350،400 وC°500 در هوا تحت عمليات حرارت ي قرار گرفتند. محصولاتبه دست آمده در هر مرحله توسط روشهـا ي VSM،XRD وFESEM مورد مشخصهيابي قرار گرفتند. در اثر آسياكاري مخلوط هگزافريت بار يم و گرافيت، پ يكهاي 4Fe3O بعـد از40 ساعت آسياكاري در نسبت مولي 9/0=C:O و بعـد از20 سـاعت آسـياكاري در نـسبت مـولي 1/1=C:O در الگوهـاي پراش اشعه ايكس ظاهر شدند. ظهور پ يكهاي ايـن فـاز در مخلـوط هگزافريـت بـاريم و كـربن سـياه بعـد از20 سـاعتآسياكاري در نسبتهاي مول ي 1/1 و9/0=C:O رخ داد. اين امر به فعاليت بيشتر كربن سياه نسبت به گرافيـت در عمليـات احياء نسبت داده شد. تصاوير FESEM نشان داد كه نمونههاي 20 س اعت آس ياكاري شده اين مخلوطها از آگلومرههايي بـااندازه متوسط ذراتnm30 تشك يل شده است. عمليات حرارتي مخلوط هگزافريت بار يم و ماده كربنـي منجـر بـه افـزايش نيروي پسماندزدا و مغناطش اشباع به دليل خروج ماده كربني و كاهش كرنشهاي پسماند شد. مغناطش اشباع براي نمونـهمخلوط هگزافر يت بار يم و گرافيت بعد از20 ساعت آسياكاري و عمليات حرارت ي در دمـاي C°400 برابـرemu/g 1/50 واين مقدار براي مخلوط هگزافريت بار يم و كربن سياه emu/g 3/55 بود . ايـن تفـاوت در مغنـاطش اشـباع بـه مقـدار فـازمگنتيت موجود در كامپوزيت نسبت داده شد.
كليد واژه: هگزافريت باريم، آسياكاري، عمليات حرارتي، خواص مغناطيسي.
1- مقدمه
هگزافريتها يا فريتهاي نوع M به عنوان يك ماده مغناطيسي سخت بخش عمدهاي از توليد مواد مغناطيسي سخت در دنيا را به خود اختصاص دادهانـد [1 و 2]. در س يـستمهـا ي ذخ يـره اطلاعـات بـر پا يـه ذرات فلـز ي مغناط يـسي، ن يـروي پـسماندزدا از ناهمسانگردي شكلي (شكل سوزني ذرات) ناشي ميشود كه بـا كوچـكتـر شـدن ذرات از دسـت مـيرود. اسـتفاده از ذرات بـا ناهمسانگردي بلوري، ميتواند سد سوئيچ شدن بالاتري را نسبت به ناهمسانگردي شكلي ايجاد كند [3]. براي كم كردن ن يـروي پسماندزداي اين ذرات جهت استفاده در محيطهاي ذخيره اطلاعات با قابليت ثبت و حذف مكرر اطلاعـات، روش هـايي هماننـد جايگزيني آهن با Co-Ni-Zn ،Co-Ti و Co-Zr مورد استفاده قرار گرفته است. اما در نتيجه اين جايگزيني مغناطش اشباع بـه طور چشمگير ي كاهش مييابد [4].
-9075411713

29
يكي از روشهاي ايجاد تغيير و اصلاح خواص مغناطيسي فريتهاي نوعM جهت كاربردها ي مختلف، استفاده از روش عمليـات حرارتي گازي است. عمليات احياء گازي اندازه ذرات هگزافريت را كاهش ميدهد و همچنـين باعـث تـشكيل و رشـد نـانوذرات α-Fe روي سطح ذرات هگزافريت ميشود [9-5]. مشكل روشهاي عمليات حرارتي گازي، استفاده از زمـان طـولان ي عمل يـات حرارتي است. همچنين بعضي موارد نظير عمليات حرارتي در اتمسفر هيدروژن يا منوكسيد كربن، به دليل خطـرات كـاركردن در اين اتمسفرها، نيازمند كنترل شديد شرايط ايمني اسـت. همچنـين در روش هـاي عمل يـات حرارتـ ي گـاز ي هگزافر يـت بـاريم و استرانسيم، نيروي پسماندزداي محصول بسيار كم است [9-5]. هدف از انجام اين تحقيق احياء جزئي هگزافريت باريم در محيط آسياكاري توسط كربن و عمليات حرارتي بعدي و در نتيجه تـشكيل كامپوز يـتهـا يي مغناط يـسي بـا تركي بـي بهينـه از خـواص مغناطيسي هگزافريت باريم به عنوان ماده مغناطيسي سخت و مگنتيت به عنوان ماده مغناطيسي نرم در كنار همديگر اسـت. بـا توجه به اينكه در فرآيندهاي احياء با مواد كربني، مواد مختلف قدرت احياء كنندگي متفاوتي دارند، در اين تحقيق اثـر نـوع مـاده كربني احياء كننده (گرافيت و كربن سياه) در مرحله آسياكاري و نيز در مرحله عمليات حرارتي بر م يـزان پ يـشرفت فرآينـد اح يـاء مورد بررس ي قرار ميگيرد.
2- روش آزمايش
در اين تحقيق، هگزافريت باريم با عامل احياء كننده (گراف يـت و كـربن سـياه ) در نـسبت هـا ي مـول ي مختلـف مخلـوط شـدند .
مشخصات مواد اوليه مصرف ي در جدول 1 آمده است.
جدول 1- مشخصات مواد اوليه مورد استفاده در اين تحقيق
نوع ماده اوليه كمپاني سازنده خلوص اندازه ذره (µm)
هگزافريت باريم Sigma-Aldrich %98 < ≤ 44
گرافيت Sigma-Aldrich %99 < ≤ 20
كربن سياه Sigma-Aldrich %99 < ≤ 45
به منظور بررسي اثر نسبت استوكيومتري هگزافريت باريم به عامل احياء كننده بر فازهاي تشكيل شده، آزمايشها در دو نـسبتاستوكيومتري مختلف كربن به هگزافريت باريم انجام شد. به طور كلي واكنش احياء اكسيدهاي آهن توسط كربن به شـرح زيـراست [10، 11]:
FexOy(s)+C(s) → FexOy-1(s)+CO(g) (1)
بنابراين براي احياي كامل 6 مول 3Fe2O در تركيب شيميايي هگزافريت باريم، (3BaO.6(Fe2O، به 18 مول كربن نياز خواهد بود.
دو نسبت مولي كربن به هگزافريت باريم به شرح زير، در اين تحقيق مورد استفاده قرار گرفت:
الف) نسبت كربن به 3Fe2O در ترك يب شيميايي هگزافريت بار يم 10 درصد بيشتر از استوكيومتري (نسبت 8/19)؛ نسبت كـربنبه اكسيژن موجود در (36(Fe2O در اين تركيب برابر 1/1=C:O بود.
ب) نسبت كربن به 3Fe2O در ترك يب ش يميايي هگزافر يت بار يم 10 درصد كمتر از استوك يومتري (نسبت 2/16)؛ نسبت كربن بـهاكسيژن موجود در (36(Fe2O در اين تركيب برابر 9/0=C:O بود.
آسياكاري در اتمسفر هوا و به مدت زمانهاي 10، 15، 20 و 40 ساعت توسط يك آسياي سيارهاي پر انرژي با محفظه و گلولهها از جنس فولاد سخت كاري شده صورت گرفت. نسبت وزن ي گلوله به پودر و سرعت چرخش آسيا در همه آزمايشها ثابـت و بـهترتيب برابر 35 و 300 دور بر دقيقه بود . به منظور تعيين مقدار آلودگي ناش ي از محيط آس ياكاري، وزن ظرف و گلوله ها قبل و بعد از هر آزمايش اندازهگيري شد.
عمليات حرارت ي پودرها ي آسياشده توسط يك كوره الكتريكي در اتمسفر هوا صورت گرفت. گرم شدن نمونهها در كوره با سرعت °C/min10 بود و پس از قرارگيري نمونه به مدت يك ساعت در دماي مورد نظر (300، 350، 400 و°C 500)، عمل يـ ات سـردكردن به صورت كوره خاموش انجام شد.
براي انجام آزمايشهاي آناليز فازي از دستگاه پراش پرتو ايكس مدلBruker AXS D8 Advance با تـابش پرتـو Co-Kαمجهز به آشكارسـاز نـوعLynx Eye Detector (PSD) بـا قـدرت تفكيـ ك و حـساس يت بـالا اسـتفاده شـد. انـدازه متو سـطكريستاليتهاي فازها و نيز ميكروكرنشها در نمونههاي آسيا شده بعد از منظور نمودن خطاي دستگاهXRD با استفاده از روشويليامـسون- هـال تعيـين شـد [12]. بـه منظـور بررسـي خـواص مغناطيـسي نمونـههـا از دسـتگاه مگنتـومتر VSM مـدل Lakeshore 7073 با حداكثر ميدان اعمالي T 5/1 استفاده شده و چرخه پسماند نمونه، توسط نرم افزار دستگاه بـه دسـت آمـد.
جهت بررس ي مورفولوژ ي ذرات نمونههاي آس ياشده از دستگاه ميكروسكوپ الكتروني روبشي Jeol مدل JSM-7500F، مجهز بهField Emission، با قدرت تفكيك nm 1 در kV 15 استفاده شد. براي آزمايشات مشخصهيابي مـذكور از تجهيـزات دانـشگاهصنعتي دلفت، هلند، استفاده شد.
3- نتايج و بحث
شكل 1 الگوهاي پراش پرتو ايكس نمونههاي مخلوط پودر هگزافريت باريم و گرافيت را نشان ميدهد. همـانطور كـه مـشاهدهميشود، در نسبت مولي گرافيت به هگزافريت باريم 2/16 (9/0=C:O)، با افزايش زمـان آسـياكاري تـا 20 سـاعت هـيچ پيـكجديدي جز پيكهاي هگزافريت باريم كه در هر مرحله عريضتر مي شوند، مشاهده نميشود. افـزايش زمـان آسـياكاري تـا 40 ساعت، منجر به ظهور پيكهاي 4Fe3O در كنار پيكهاي هگزافريت باريم ميشود. به نظر ميرسد بخش ي از 3Fe2O در تركيب ش يميايي هگزافري ت ب اريم، ب ه اك سيد پ ايينت ر خ ود احي اء ش ده و ب ه هم راه هگزافري ت ب اريم باقيمان ده كامپوزي ت 4BaO.6Fe2O3/Fe3O تشك يل ميدهد. پيكي از فاز (هاي) حاوي باريم، به وجود آمده در اثر واكنش احيـا، در الگوهـاي پـراشپرتو ايكس مشاهده نشد كه اين پديده به دليل ميزان بسيار كم اين تركيبات و يا آمورف شدن ساختار آنهاست. در نسبت مولي8/19 (1/1=C:O)، ظهور پيكهاي مگنتيت در زمان 20 ساعت آسياكاري رخ ميدهد. بالاتر رفتن ميزان كـربن در مخلـوط بـهمعني احتمال بيشتر هم جواري كربن و هگزافريت بار يم است كه پيشرفت بيشتر واكنش احياء را به دنبال دارد. بنـابراين واكـنشاحياء در نسبت مولي 1/1=C:O در مقايسه با نسبت مول ي 9/0=C:O پيـ شرفت بهتـر ي داشـته اسـت. ميـ زان آلـودگ ي ناشـ ي از گلوله ها و ظرف آسياكاري كمتر از 3 درصد وزني بوده است.
شكل 2 الگوهاي پراش پرتو ايكس نمونههاي مخلوط پودر هگزافريت باريم و كربن سياه را نشان مي دهد. همـانطور كـه ديـدهميشود چنانچه به جاي ماده احياء كننده گرافيت از كربن سياه استفاده شود، واكنش احياء باز هم تا مرحلـه 4Fe3O و در نـسبتمولي 1/1=C:O تاFe1-xO پيش ميرود. اما به نظر ميرسد در مقايسه با نمونههاي مشابه كـه بـه همـراه گرافيـ ت آسـياكاري شده اند، تشكيل فاز مگنتيت در زمانهاي كوتاهتر آس ياكاري (15 ساعت) اتفاق ميافتد. بنابراين مي توان اين احتمال را داد كه دراين فرآيند كربن سياه از گرافيت فعالتر عمل كرده است.


پاسخی بگذارید