شکل ۱ – فلوچارت تهيه پودر نيترات هيدروکسيد رو [1].
977337-3850842

شکل ۲ – فلوچارت تهيه پودر نانوهيبريد گالات هيدروکسيد رو [22و1].
1227273243535

شکل ۳ – فلوچارت تهيه پودر کربني از نانوهيبريد گالات هيدروکسيد رو [22و1].
تهيه الکترود کاتد
براي تهیه الکترود کاتد، ابتدا ورقه کربنی دایره اي شکل با سطح مقطع به قطر 3/1سانتیمتر برش داده شد. براي تهیه لایه کاتالیست با در نظر گرفتن مقدار بارگذاري 2mg/cm3 پودر کربنی تهیه شده با 30% نافیون در محلول آب و ایزوپروپانول الکل (به نسبت حجمی 1 به 2) مخلوط شد و براي پراکنش مواد در حلال به مدت 30 دقیقه تحت تابش امواج فرا صوت قرار گرفت. سپس جوهر تهیه شده را با روش پاشش روي ورقه کربنی با سطح برش داده شده اسپري کرده و در آون به مدت 30 دقیقه در دماي 80 درجه سانتیگراد قرار داده تا خشک شود. براي ساده سازي اسامی نمونهها، برخی اختصارات در جدول 1 شرح داده شد.
در این کار آنالیز پراش اشعه ایکس براي شناخت فازها به وسیله دستگاه XRD مدل 3710Philips PW با منبع تابش تک پرتو Cu Kα ، طول موج 54/1 آنگستروم، سرعت 2 درجه بر دقیقه و جریانmA 30 در محدوده مورد نظر انجام شد. جهت بررسی خواص ساختاري ،پیوندهاي شیمیایی و واکنشهاي شیمیایی ازدستگاه طیف سنجی تبدیل فوریه مادون قرمز (FTIR) مدل
Spectrum RXI ساخت Perkin Elmer استفاده شد و هر نمونه در محدوده عدد موج -cm4000- 400 مورد ارزیابی قرار گرفت. براي مشاهده ریختشناسی از دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) مدلVEGA\TESCAN-XMU با بیشینه ولتاژKV15 استفاده شد و آنالیز عنصري به وسیله آنالیزکننده EDS همین دستگاه انجام گرفت. آنالیز 1LSV براي بررسی کارایی الکترودهاي ساخته شده و کارکرد آنها در یک
سامانه سه الکترودي با دستگاه آزمونEG&G مدل 273A انجام شد. در انجام همه آزمونها الکترولیت، محلول اسید سولفوریک (4M (H2SO5/0اشباع از گاز اکسیژن میباشد.
سیستم سه الکترودي شامل الکترود مرجع
((Ag/AgCl(KCl(s با محلول KCl اشباع و الکترود کمکی از جنس ورقه پلاتینی و الکترود تهیه شده بهعنوان الکترود کار میباشد [18].

نتايج و بحث
آناليز XRD
شکل 4 الگوي پراش اشعه ایکس (XRD) پودر ZLH و نانوهیبرید آن با آنیون گالات (ZLG) را نشان می دهد.در ZLH یک ساختار بروسایت-مانند با بلورینگی بالا با پیکهاي بازتاب با پهناي خیلی کم مشاهده میشود و در محدوده θ=10º2 فضاي بنیادي در حدود 7/9 آنگستروم دارد و در لایههایی به فرم شبکه مونوکلینیک با ترکیب
Zn5(OH)8(NO3)2.2H2O میباشد (شماره کارت 1460-24) [19]. اندازه ضخامت صفحات بر اساس نمودارXRD بر اساس معادله دباي شرر (1) ، قابل محاسبه میباشد. همچنین تعداد لایههاي ماده حاصل نیز از فرمول
(2) قابل محاسبه می باشد [20].

(1)

(2)
در رابطه (1)، D میانگین ضخامت صفحات مواد لایهاي بر حسب نانومتر ، λ طول موج اشعه ایکس بر حسب نانومتر ، β پهناي بلندترین پیک در نصف ارتفاع بر حسب رادیان و θ زاویه تفرق بلندترین پیک بر حسب درجه میباشد [20]. در رابطه (3-2)، D میانگین ضخامت لایهها ، B.S فضاي بنیادي ماده لایهاي و N تعداد لایهها میباشد. با توجه به روابط (1) و (2)، میانگین ضخامت صفحات براي نیترات هیدروکسید روي حدود 50 نانومتر و تعداد لایههاي این ماده حدود 52 لایه میباشد. زاویه پراش پیکهاي پراش بنیادي براي نمونه ZLG نسبت به همان پیک در ZLH کاهش یافته و در θ=9º2 فضاي بنیادي حدود 8/8 آنگستروم میباشد. همچنین، هیچ اثري از پیک فضاي اصلی مربوط به ماده اولیه ZLH دیده نمیشود. این نشان میدهد که فرآیند تعویض یونی بین نیتراتها در لایههاي ZLH به گونه کامل انجام شده است. به دلیل اینکه ضخامت ورقه بروسایت-مانند 8/4 آنگستروم است[4] در نتیجه، ضخامت حلقه بنزنی 7/3 آنگستروم بوده[21] و این نشان میدهد که آنیونهاي گالات به صورت مسطح با حلقه هیدروژن فنولیک عمودي، بین لایهها قرار گرفتهاند [19].میانگین ضخامت صفحات براي ZLG حدود 16 نانومتر و تعداد لایههاي این ماده حدود 18 لایه میباشد.
شکل 5 الگوي پراش اشعه ایکس نمونههاي 9ZLGAC9، ZLGA9،ZLG را پس از اسیدشویی نشان میدهد. که همه نمونهها یک پیک خیلی پهن در اطراف 24 درجه نشان میدهند. این پیک پهن نشان میدهد که مواد کربنی به گونه برجسته آمورفاند و صفحات 002 ساختار گرافیتی مختل شده را بازتاب میکند [3،2].

جدول۱ – شرح برخي اختصارات بکار برده شده در مقاله.
نانوهیبرید
گالات روي
دوپ شده با آلومینیوم و
کبالت عملیات حرارتی شده در دماي
900 نانوهیبرید
گالات روي
دوپ شده با آلومینیوم و
عملیات حرارتی شده در دماي
900°C نانوهیبرید گالات روي عملیات
حرارتی شده در دماي C°900 نیترات
هیدروکسید
روي بین نشین شده با گالیک اسید نیترات
هیدروکسید روي نام نمونه

-176783-1642548

در این سایت فقط تکه هایی از این مطلب با شماره بندی انتهای صفحه درج می شود که ممکن است هنگام انتقال از فایل ورد به داخل سایت کلمات به هم بریزد یا شکل ها درج نشود

شما می توانید تکه های دیگری از این مطلب را با جستجو در همین سایت بخوانید

ولی برای دانلود فایل اصلی با فرمت ورد حاوی تمامی قسمت ها با منابع کامل

اینجا کلیک کنید

ZLGAC9 ZLGA9 ZLG9 ZLG ZLH علامت اختصاري

شکل٤ – الگو پراش اشعه ايکس پودر ZLH و ZLG.

شکل ۵ – الگو پراش اشعه ايکس XRD نمونهها عمليات حرارتي شده و اسيد شويي شده.
آناليز FTIR
شکل 6، طیف FTIR ماده کربنی تهیه شده پس از اسید شویی را براي سه نمونه 9ZLGA9، ZLG ،9ZLGAC نشان میدهد که براي نمونههاي 9ZLG
،9ZLGA پیکهاي جذبی اکسید فلز و احیا و دیگر گروه-ها دیده نمیشود چون فرآیند عملیات حرارتی در بالاي °C750 باعث تبخیر ZnO در روي کربن میشود[7] و اسیدشویی دیگر اکسیدهاي فلزي را خارج میکند.
همچنین، به دلیل خالص بودن کربن آمورف هیچ گونه پیوند شیمیایی با دیگر مواد برقرار نشده و در نتیجه، در طیف FTIR پیکی مشاهده نمی شود. طیفهاي FTIR این مواد به خوبی اثبات میکند که عواملی که در ادامه در آنالیز EDS این مواد مشاهده میشوند به حالت عنصري در ساختار کربن وارد شدهاند و به صورت گروههاي اکسیدي و غیراکسیدي مجزا در ساختار قرار ندارند. طیف FTIR نمونه 9ZLGAC داراي پیوند در 1-cm1624 و
3448 مربوط به آب جذب سطحی شده می باشد [22] و همانند 9ZLGA9، ZLG پیکهاي جذبی اکسید فلز و احیا و دیگر گروهها دیده نمیشود.

آناليزSEM
تصویر میکروسکوپ الکترونی روبشی 9ZLGAC9 , ZLG عملیات حرارتی شده در دماي 900 درجه سانتی گراد در شکل7 نشان داده شده است. شکل7، الف و ج لایهاي بودن کربن تهیه شده را نشان میدهد و شکل 7 ب و د کربن با ساختار متخلخل و حاوي مقدار زیادي حفرات نانوسایز ومیکرو سایز را نشان میدهد و صفحات با سطح زبر و کوچکتر از 100 نانومتر به گونه کامل مشهود است.


دیدگاهتان را بنویسید