ي

در این سایت فقط تکه هایی از این مطلب با شماره بندی انتهای صفحه درج می شود که ممکن است هنگام انتقال از فایل ورد به داخل سایت کلمات به هم بریزد یا شکل ها درج نشود

شما می توانید تکه های دیگری از این مطلب را با جستجو در همین سایت بخوانید

ولی برای دانلود فایل اصلی با فرمت ورد حاوی تمامی قسمت ها با منابع کامل

اینجا کلیک کنید

2

پاييز

1391

چكيده: سينتر دو مرحلـه اي (Two-step sintering) بـه منظـور جلـوگيري از رشـد ذرات، در ته يـه نانوكامپوز يـت هـاي ه يدروكسيآپاتيت/ آلومينا- ز يركونيا مورد استفاده قرار گرفت. اندازه متوسط ذرات در نمونههـا ي دارا ي چگـالي نزد يـك بـهچگالي تئوري از طريق سينتر مرسوم و متداول (Conventional sintering) در حدود nm400 بود. با اسـتفاده از سـينتر دو مرحله اي، اندازه نهايي ذرات(nm200) نسبت به نمونههاي س ينتر شده به روش مرسوم و متداول نـصف شـد. از طـرفديگر، اثر سينتر دو مرحلهاي بر سختي و مقـدار فـاز تـري كلـسيم فـسفات(TCP) تـ شكيل شـده در نانوكامپوز يـت هـاي ه يدروكسيآپاتيت/ آلومينـا – ز يركونيـا بررسـي شـد. بـا اسـتفاده از روش سـينتر دو مرحلـهاي در دمـاي 1T (1200 درجـهسانت يگراد) و 2T (1100 درجه سانت يگراد)، در نمون ههاي 9H-5Z-5A ،9H-3Z-7A و 9H-7Z-3A به ترتيب سخت يهاي 325،327 وHV320 و چقرمگ يهاي شكست91/1،95/1 و89/1 به دست آمد . سخت يهاي به دسـت آمـده در نمونههاي س ينتر دو مرحلهاي سه برابر و چقرمگ يهاي شكست آنها تقر يبا 2 برابر نمونههاي س ينتر شـده بـهروش معمـولبود. همچنين در نمونههاي س ينتر دو مرحلهاي، طبق نتايج پراش پرتو ايكس، كمتر ين مقدار تر ي كلـسيم فـسفات (TCP) تشكيل شده است.
كليد واژه: سينتر دو مرحلهاي، سختي، خواص ريزساختاري، نانوكامپوزيت هاي ه يدروكسيآپاتيت/آلومينا-زيركونيا.
1- مقدمه
هيدروكسيآپاتيت [2[HAp;Ca10(PO4)6(OH) به دليل خاصيت زيست سازگاري و زيست فعالي عالي كه دارد، يكـي از زيـست سراميكهايي است كه بسيار مورد مطالعه قرار گرفته است. اگرچه هيدروكسيآپاتيت (HAp) از نظر شيميايي، شبيه قسمتهـايغيرآلي استخوان است اما بهدليل خواص مكانيكي ضعيفي كه دارد، مانند چقرمگي شكست و استحكام پايين، نميتواند به عنوانماده كاشتني مورد استفاده قرار بگيرد [1و2]. نانوكامپوزيتها، به دليل استحكام خمشي عالي كه در مقايسه با كامپوزيتهـاي بـااندازه ذرات بزرگ دارند، توجه زيادي را به خود جلب كردهاند. نانوكامپوزيتهاي برپايهHAp ، بهدليل بهبود خصوصيات مكانيكي و بيولوژيكي، پتانسيل بالايي براي جايگزيني به جاي استخوان پيدا كردهاند [1]. براي آنكه عوامـل اسـتحكام دهنـده و تقويـتكننده در كامپوزيتهاي زمينه سراميكي بهتر اثر كنند، بايد شرايط زير مهيا باشد[1و2]:
1) استحكام و ثابت كشسان فاز دوم بايد بيشتر از ماده زمينه باشد 2) استحكام سطح مشترك بـين زمينـه و فـاز دوم نـه خيلـيضعيف و نه خيلي قوي باشد. براي يك استحكام سطح مشترك بهينه هيچ واكنش شديدي نبايد بين زمينه و فاز دوم اتفاق افتد.
-9136371713

1
ضريب انبساط حرارتي (CTE) فاز دوم نبايد تفاوت زيادي با زمينه داشته باشد. در غير اينصورت، پـس از فـشرده شـدن، درخلال سرمايش، ريزترك ها در اطراف فاز دوم پديد آمده و بهطور جدي خصوصيات فيزيكي ماده كامپوزيتي را تخريب مـي كننـد .
در حوزه بيومواد، زيست سازگاري، عامل استحكام دهنده ديگر عامل مهمي است كه بايد در نظر گرفته شود.
زيركونيا به دليل استحكام و چقرمگي شكست بالايي كه دارد معمولاً بهعنوان يك عامل تقويت كننده و اسـتحكام دهنـده بـرايبسياري از سراميكها مورد استفاده قرار ميگيرد. زيست خنثايي هم از ديگر مزاياي 2ZrO است. هرچنـد، واكـنش شـديد بـينHAp و 2ZrO كه باعث تشكيل تري كلسيم فسفات (TCP) و 2ZrO كاملاً پايدار مي شود، يـك خاصـيت نـامطلوب بـه شـمارمي رود. آلومينا هم كه بهعنوان يك ماده زيست خنثي طبقه بندي ميشود، بهطور وسيعي بهعنوان يك عامل استحكام بخش بـهHAp مورد بررسي قرار گرفته است [2و4]. عامل ديگر براي كنترل خصوصيات مكانيكيHAp ، اندازه نهايي ذرات نمونههـايياست كه داراي چگالي نزديك به چگالي تئوري هستند [2].
Chen وWang يك تكنيك جديد سينتر دو مرحلهاي را براي 3Y2O توسعه دادند كه روشي بهمنظور رسيدن به سراميكهـاينانوذره با فشردگي بالا است. عناصر كليدي در اين روش عبارتند از [3و5]:
رسيدن بهدماي بالاي 1T براي هدايت كردن نخستين مرحله سينتر
رسيدن به چگالي بحراني ρ*≥75% T.D براي ناپايدار كردن تخلخلها و حفرات
دماي پايين 2T به منظور هدايت كردن مرحله دوم سينتر كه در طول آن فقط فشردگي اتفاق ميافتد و هـيچ رشـد دانـهاي صورت نميگيرد
بهطور كلي روش پخت مرسوم و متداول، توانايي تهيه سراميكهاي كاملاً فشرده با دانههـاي فـوق العـاده ريـز را نـدارد. پخـتپلاسما (SPS) و پرس گرم دو روش اميد بخش براي تهيه سراميكهاي نانوساختار هستند ولي روشSPS بسيار گـران قيمـتبوده و احتياج به لوازم گران قيمتي دارد [6].
در مقاله حاضر، سينتر دو مرحلهاي براي ساخت نانوكامپوزيتهاي 2HAp/ Al2O3-ZrO بهكار گرفته شده است.
2- فعاليت هاي آزمايشگاهي
بـه منظـور تهيـه نـانو بلـور هـاي هيدروكـسيآپاتيـت از روش انحـلال و رسـوب اسـتفاده شـد. در ايـن روش از Ca(NO3)2.4H2O (Analar No. 10305) و 4Merck No. 1205) (NH4)2HPO) بهعنوان مواد اوليه و از محلول آمونياك بهعنوان تنظيم كننـدهpH استفاده شد. آلوميناي مورد استفاده از شركت D-12489, Berlin و زيركونيا از شركت Nabond چين خريداري شدند. بهمنظور تهيـهكامپوزيتهاي هيدروكسي آپاتيت- زيركونيا -آلومينا، پودر هيدروكسيآپاتيت با مقادير مختلفي از آلومينا و زيركونيـا (طبـق جـدول 1) از طريق سايش تر بالميل در اتانول با استفاده از گلولههاي آلومينايي، بهصورت همگن مخلوط شده و سپس در دماي 80 درجه سانتيگراد خشك شد. سپس از اين مخلوط همگن، نمونه قرصهايي با قطر 1 سانتيمتر و ارتفاع 1 ميليمتر تهيه شده؛ كه ابتدا از طريـق پـرسمعمولي با فشار پرس MPa60 و سپس از طريق پرس هم محور يا ايزواستاتيك با فشار پرس MPa150 پرس شدند.

جدول 1- تركيبات كامپوزيت هيدروكسيآپاتيت/زيركونيا-آلومينا

در اين پژوهش نمونههاي بدست آمده از روش پرس هم محور در دماي 1200 درجه سانتيگراد به مدت 2 ساعت بهمنظور پختمعمولي و در دماهاي 950، 1000، 1050، 1100، 1150 و 1200 درجه سانتيگراد و بهمـدت 15 دقيقـه در هـر دمـا بـهمنظـوربه دست آوردن دماي 1T در روش پخت دو مرحله اي، سينتر شدند. سپس نمونه هاي شكل داده شده توسـط پـرس هـم محـور، بهمنظور دستيابي به دماي 2T در روش پخت دو مرحلهاي در دماي 1100 و 1150 درجه سانتيگراد در مدت زمانهـاي 10، 15 و 20 ساعت سينتر شدند.
3- نتايج و بحث
3-1- سينتر دو مرحلهاي كامپوزيت هيدروكسي آپاتيت/زيركونيا/آلومينا
شكل 1 تغييرات چگالي نسبت به درصد زيركونيا /آلومينا را در دماهاي مختلف بـراي تعيـين دمـاي اول (1T) در روش سـينتر دومرحلهاي نشان ميدهد. همانطور كه ديده ميشود، در دماهـاي 950، 1000، 1050، 1100 و 1150 درجـه سـانتيگـراد چگـالينمونهها كمتر از 75% چگالي تئوري است و مناسب دماي 1T نيستند، اما در دماي 1200 درجه سانتيگراد، مشاهده ميشـود كـهچگالي نمونه هاي9H-5Z-5A ،9H-7Z-3A و9H-3Z-7A داراي چگاليهاي بالاي 75% چگالي تئوري هستند. پـس دمـاي1200 درجه سانتيگراد و زمان ماندگاري 15 دقيقه براي مرحله اول سينتر (1T) انتخاب شد. روش پخت دو مرحلهاي، يك روش پخت غيرفشاري و غير معمول است. از مهمترين خصوصيات اين روش، آن است كـه در مرحلـه دوم، يـك فـشردگي ادامـهدار وجود دارد اما در مرحله نهايي بهطور كامل از رشد دانه جلوگيري ميشود [3]. سراميكهاي نانوساختار را ميتـوان از ايـن روشبهدست آورد. در مرحله اول، نمونهها از دماي اتاق تا دماي بالا (1T) با سرعت 30-10 درجه سانتيگراد بر دقيقه (وابسته به نوعماده) حرارت مي بينند. سپس با سرعت 50 درجه سانتيگراد بر دقيقه به دماي كمتر (2T) كاهش مي يابد و در اين دما تـا زمـانيكه بيشترين چگالي بهدست آيد كه معمولاً احتياج به زمانهاي 40-10 ساعت دارد، نگهداشته مي شوند. در مرحلـه دوم، فـشردهشدن اتفاق مي افتد. از طرف ديگر در اين مرحله رشد دانهاي صورت نميگيرد. مشخص شده است كه يـك چگـالي كمينـه كـهبه عنوان چگالي بحراني (*ρ) ناميده مي شود لازم است كه در مرحله اول بايد به آن رسيد تا بتوان در مرحله دوم بدون ايجاد رشد
دانه، به چگالي كامل دست يافت. اين چگالي مستقل از دما (2T) و زماني است كـه در مرحلـه دوم وجـود دارد و مقـدار آن بايـدحداقل در حدود 70-75% چگالي تئوري باشد. همچنين يك پنجره دمايي براي 2T وجود دارد كه اين پنجـره دمـايي اسـت كـهرسيدن به چگالي كامل بدون هيچ رشد دانه را امكان پذير ميسازد. محدوده پايين اين پنجره، دمـايي اسـت كـه معمـولاً خيلـيكمتر از دمايي است كه براي پخت معمولي براي رسيدن به چگالي كامل استفاده ميشود [3،7].

شكل 1- چگالي نمونهها در دماهاي 950، 1000، 1050، 1100، 1150 و 1200 درجه سانتيگراد به مدت 15 دقيقه ماندگاري
شكل 2 (b ،a وc ) تصاوير ميكروسكوپ الكتروني روبشي،SEM مربوط به نمونههاي سينتر شده در دماي 1200 درجه سانتيگـرادبهمدت 15 دقيقه را نشان ميدهد. ميتوان نتيجه گرفت كه رشد دانه كمتر ازnm 200 است . همچنين مشاهده مـيشـود كـه ذراتبهصورت تقريباً مجزا هستند و در كنار هم قرار گرفتهاند. تخلخلهاي مشاهده شده هم بهدليل خروج آب ناشي از انجام واكـنشهـا،بخصوص بهدليل انجام واكنش هيدروكسيآپاتيت با زيركونيا و خروج بخار آب ناشي از انجام اين واكنش است[4].

شكل 2- تصاوير ميكروسكوپ الكتروني روبشي SEM مربوط به نمونههاي c) 9H-7Z-3A ،(b) 9H-5Z-5A ،(a) 9H-3Z-7A) در مرحله اول سينتر
شكل 3 نمودار تغييرات چگالي براساس درصد زيركونيا/ آلومينـا در زمـانهـاي مختلـف نگهـداري در دمـاي 2T (1100 درجـهسانتي گراد) در مرحله دوم سينتر را نشان ميدهد.
در اين شكل ديده ميشود كه نمونههايي كه در زمان 10 ساعت در دماي 1100 درجه سانتيگراد نگه داري شده اند د اراي چگالي بيشتر از 80% هستند، پس اين زمان، زمان مناسب براي پخت در مرحله دوم در دماي 2T است.


دیدگاهتان را بنویسید